GERSTEL-MultiPurposeSampler (MPS) ausgestattet mit Zentrifuge, mVAP und quickMix.

Automatisierte Flüssig-Flüssigextraktion (LLE)

Alles im Fluss

Neben Workflows zur Festphasenextraktion (SPE) ermöglicht der GERSTEL-MultiPurposeSampler (MPS) dank vieler verfügbarer Module auch die vollständige Automatisierung von Flüssig-Flüssigextraktionen (LLE).

Von Dr. Oliver Lerch

Ein wichtiger Baustein auf dem Weg zu mehr Produktivität ist die Automatisierung manueller Probenvorbereitungsschritte. Inwieweit sich ein Prozedere eins zu eins auf einen Roboter übertragen lässt, hängt sehr davon ab, ob das Gerät über die notwendigen Funktionalitäten verfügt. Bereits in der Vergangenheit ist es den Entwicklern und Anwendungsexperten von GERSTEL gelungen, den MultiPurposeSampler (MPS) u. a. mit für die Festphasenextraktion erforderlichen Modulen auszustatten. Vergleichbares ist ihnen für die Flüssig-Flüssigextraktion (LLE) gelungen. Applikative Beispiele finden sich unter anderem im Nachweis des Cannabiswirkstoffs Tetrahydrocannabiol (THC) sowie der Cannabinoide Cannabinol (CBN) und Cannabidiol (CBD) in der Matrix Haar (eine wissenschaftliche Publikation ist eingereicht) als auch beim Nachweis von THC und seinen Metaboliten 11-hydroxy-THC (THCOH) und 11-nor-9-carboxy-THC (THC-COOH) in Blutserum (vom Journal of Analytical and Bioanalytical Chemistry zur Veröffentlichung angenommen). Die für die genannten Applikationen von GERSTEL konfigurierten GC/MS-Lösungen werden unter anderem erfolgreich von der Abteilung für forensische Toxikologie des Instituts für Rechtsmedizin in Gießen genutzt. Ungeachtet dieser speziellen Anwendungen sind in einer Vielzahl analytischer Anwendungsbereiche Flüssig-Flüssigextraktionen erforderlich. Die hierbei relevanten Schritte lassen sich allesamt mit dem GERSTEL-MPS automatisieren. Zentrale Elemente bilden die CF200-Zentrifuge, die Multi-Position-Evaporation-Station (mVAP) und quickMix. Einzig von Hand auszuführen ist, die flüssigen oder festen Proben in 2-, 4- oder 10-mL-Vials vorzulegen und sie auf dem Probenteller des MPS zu positionieren. Alle weiteren Schritte verlaufen vollständig automatisiert, nachdem die komplette Methode einfach und komfortabel per Mausklick zusammengestellt wurde.

Der MPS gibt internen Standard zur Probe, fügt Extraktionspuffer und Extraktionsmittel hinzu. Die Extraktion erfolgt, während der MPS die Probe innerhalb von nur wenigen Minuten im quickMix tüchtig durchschüttelt und perfekt mischt. Trennen lassen sich die Phasen anschließend in der integrierten CF200-Zentrifuge, alternativ auf einer Sigma-Zentrifuge, die über mehr „Schmiss“ (g-force) verfügt. Der MPS zieht den Extrakt ab und transferiert ihn in ein sauberes Vial; gegebenenfalls erfolgt eine weitere Extraktion mit frischem Lösemittel. Wahlweise injiziert der MPS den Extrakt unmittelbar ins Analysengerät oder dampft ihn im mVAP bis zur Trockene ein, um den Rückstand auf Wunsch etwa mit einem LC-tauglichen Laufmittel aufzunehmen oder um ein Derivatisierungsreagenz hinzuzufügen. Welche Schritte auch immer noch folgen sollen – es bleibt dem Anwender überlassen. Der MPS erweist sich aufgrund seiner vielen Optionen als überaus flexibles und robustes Werkzeug für die Automatisierung von Flüssig-Flüssigextraktionen.

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