Prof. Pat Sandra beim SBSE Technical Meeting

Prof. Pat Sandra Emeritus und Erfinder der SBSE, machte 1969 seinen Master-Abschluss in Chemie, 1975 folgte die Promotion in analytischer Chemie an der Universität Gent, Belgien. 1976 übernahm er eine Dozentur an der Faculty of Science der Universität Gent, 1988 wurde er dort zum Ordentlichen Professor für Separation Science ernannt. 1986 gründete Pat Sandra das Research Institute for Chromatography (RIC) in Belgien als Kompetenzzentrum für Forschung und Lehre auf den Gebieten der Chromatographie, Massenspektrometrie und Kapillar-Elektrophorese. Pat Sandra war außerordentlicher Professor an der Technischen Universität Eindhoven, Niederlande (1991 – 2000), an der Universität von Stellenbosch, Südafrika (1998 – 2013), und an der Universität von Evora, Portugal (2006 – 2012). Er war Mitbegründer des Pfizer Analytical Research Center (PARC), das er von 2003 bis 2011 leitete. Während dieser Zeit veröffentlichte Pat Sandra als Autor oder Co-Autor mehr als 500 wissenschaftliche Publikationen. Zu den zahlreichen Auszeichnungen, die Prof. Sandra erhielt, gehören der ACS Chromatography Award (2005) und die Ehrendoktorwürden in Pharmazeutischen Wissenschaften, in Lebensmittelsicherheit und in Chemieingenieurwesen. 2013 wurde Pat Sandra in den Forschungsbeirat von EU-Ratspräsident Barroso berufen.

Impressionen vom
SBSE Technical Meeting 2015
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Impressionen vom SBSE Technical Meeting: Anregende Gespräche und Diskussionen über aktuelle Trends, Entwicklungen und Möglichkeiten der SBSE.

 

Stir Bar Sorptive Extraction (SBSE)

Etabliert, sinnvoll und manchmal einfach unverzichtbar

Die Stir Bar Sorptive Extraction (SBSE) mit dem patentierten GERSTEL-Twister ist eine in der Welt der Chromatographie vollständig etablierte und akzeptierte Extraktionstechnik. Nicht selten erweist sich die SBSE auch als das Mittel der Wahl. Erfinder Prof. Pat Sandra, Gründer des Research Institute for Chromatography im belgischen Kortrijk, beleuchtet die Anfänge der SBSE, deren Status quo und Perspektiven.

 

Von Prof. Pat Sandra, Gründer des
Research Institute for Chromatography, Kortrijk, Belgien

 

Die Entwicklung der SBSE nimmt ihren Anfang in einem negativen Kommentar auf eine unserer Veröffentlichungen, die im Zusammenhang steht mit der Untersuchung des Verteilungsmechanismus zwischen Polydimethylsiloxan (PDMS) und Wasser. Gezeigt wurde dies durch die Extraktion polychlorierter Biphenyle (PCB) aus Wasser [1].
Theoretisch erfolgten Absorption (Sorption) und nicht-Adsorption, doch wurde diese Tatsache dadurch verschleiert, dass die PCBs auf einem Rührstäbchen aus Teflon adsorbiert wurden, mit dem man die Probe durchmischte. Das Beschichten eines Rührstäbchens mit Polydimethylsiloxan (PDMS) führte letztlich zu einer hundertprozentigen Absorption der PCBs; der Verteilungsmechanismus und der Zusammenhang mit dem Oktanol/Wasser-Verteilungskoeffizienten wurden damit bestätigt.
Die SBSE wurde 1999 als lösemittelfreie Probenvorbereitungsmethode entwickelt, kombiniert mit der Thermodesorption der im PDMS sorbierten Analyten und deren unmittelbar anschließende Bestimmung mittels Kapillar-GC. Die neue Methode besaß, das zeigte sich rasch, eine hohe Nachweisempfindlichkeit für Verbindungen mit einem log-P-Wert größer 3.
Um auch stärker polare Verbindungen mit einem log-P-Wert kleiner 3 in unterschiedlichen Matrices wie Lebensmitteln, Getränken oder biologischen Flüssigkeiten bestimmen zu können, wurden verschiedene Methoden der In-situ-Derivatisierung entwickelt.
Der nächste Schritt war die SBSE in Verbindung mit der Flüssigextraktion; sie erlaubt die SBSE in Kombination mit der Flüssigchromatographie (LC) und anderen analytischen Trenntechniken.
Anfangs diente die SBSE der Extraktion von Verbindungen vor allem aus wässrigen Matrices. Jedoch wurde sie auch im Headspace-Modus eingesetzt, etwa im Zuge der Analyse flüssiger und fester Proben; die SBSE diente zudem als passiver Probensammler bei der Analyse von Luft.
Wir verfolgten nicht das Ziel, die SBSE zu kommerzialisieren. Wir wollten mit unserer Arbeit vor allem ein gutes wissenschaftliches Ergebnis erreichen, was uns, am Rande bemerkt, mit bislang rund 1000 Veröffentlichungen in der Literatur gelungen zu sein scheint. Dann aber zeigte GERSTEL – mit dem Unternehmen arbeitet das RIC bereits seit Jahrzehnten eng zusammen – großes Interesse an der neuen Extraktionstechnik. Im Jahr 2000 führte GERSTEL die SBSE in Form des patentierten GERSTEL-Twisters in den Markt ein. Dieser Entwicklung, Ergebnis einer ausgezeichneten Kooperation und beispiellosen Transferleistung, ist es zu verdanken, dass das große Potenzial der SBSE unzählige Male dargestellt wurde und die Technik für sehr viele Analysen – von der Forschung bis zur Qualitätskontrolle – weltweit zum Einsatz kommen konnte. Hier sind die wohl wichtigsten und herausragendsten Merkmale und Mehrwerte der SBSE:

  • Es handelt sich bei der SBSE um eine „grüne“ Probenvorbereitungstechnik, die ohne Lösemittel auskommt,
  • die Wiederfindung der Analyten lässt sich aus dem log-P-Wert berechnen, ist damit vorhersehbar,
  • die Detektionsgrenzen sind sehr niedrig (ppq wurde im Zusammenhang mit dem Nachweis zinnorganischer Verbindungen genannt),
  • die Reproduzierbarkeit ist exzellent,
  • die Verfügbarkeit verschiedener Methoden der In-situ-Derivatisierung ermöglicht den Nachweis von Verbindungen mit niedrigen log-P-Werten
  • und führt zu einer Verbesserung der chromatographischen Leistungsfähigkeit.
  • Die SBSE lässt sich auf eine Vielzahl von Matrices anwenden und
  • erfordert in der Regel nur ein Minimum an Probenvorbereitungsschritten, unter anderem auch, weil eine weitere Aufreinigung im Anschluss nicht erforderlich ist.
  • Da ein Twister wiederverwendbar ist, erweist sich die SBSE auch aus ökonomischer Sicht als sinnvoll und nützlich.

Eine weitere Stufe nahm die SBSE mit Einführung der von GERSTEL entwickelten Ethylenglykol-Silikon-Phase (EG-Silikon-Twister), der in Ergänzung mit dem PDMS-Twister den Nachweis einer deutlich größeren Bandbreite polarer Verbindungen aus den verschiedensten Matrices wie Getränken oder biologischen Flüssigkeiten ermöglicht.

Erfolg bedingt starke Partner

Eine neue Analysenmethode braucht einen hohen Bekanntheitsgrad, um erfolgreich zu sein. Dass die SBSE ihren Platz in der Reihe bewährter Extraktionstechniken einnehmen konnte, dafür hat GERSTEL gesorgt: mit der Konzeption und Entwickung des markt- und anwendungstauglichen GERSTEL-Twisters sowie dessen Weiterentwicklung und der passgenauen automatisierten Thermodesorptionsanalyse.
Nach seiner Kommerzialisierung erkannten Anwender und Wissenschaftler wie der Franzose David Benanou das enorme Potenzial des Twisters zum Beispiel für die Bestimmung schlecht riechender Verbindungen (Off-Flavors) in Trinkwasser. Als einer der ersten Protagonisten trug David Benanou seinen Teil dazu bei, die SBSE bekannt zu machen und in Laboratorien auf der ganzen Erde zu etablieren. David Benanou war es auch, der das „Stir Bar Sorptive Extraction Technical Meeting“ ins Leben rief, das 2011 erstmals durchgeführt wurde und turnusmäßig alle zwei Jahre in Paris stattfindet – mit Erfolg und unter großem Zuspruch aus Anwenderkreisen.
Das dritte „SBSE Technical Meeting“ wurde im Januar 2015 abgehalten. Erfahrene Wissenschaftler und Experten aus aller Welt präsentierten ihre SBSE-Applikationen einem hochinteressierten Fachpublikum. Das „SBSE Technical Meeting“ hat mit dazu beigetragen, die Twister-Technologie international bekannt zu machen und ihre Leistungsfähigkeit auf unterschiedlichen Anwendungsfeldern unter Beweis zu stellen.
In der Vergangenheit wurde über den Twister gesagt, er sei zu empfindlich. Man wolle nicht jede kleinste Ultraspur einer Substanz sehen. Die Zeiten haben sich geändert und mit ihr das ökologische Bewusstsein. Einstmals relativ hohe maximal zulässige Konzentrationswerte verschiedenster Kontaminanten wurden auf extrem niedrige Werte reduziert (etwa ppq’s für zinnorganische Verbindungen in Wasser, Null-Toleranz für Pestizide in Babynahrung, usw.). Der Einsatz der Twister-Technologie bietet sich hier an, besitzt sie doch die erforderliche Nachweisstärke.
Die Anwendung von Extraktionstechniken wie der SBSE wird obligatorisch, um Genauigkeit und Präzision auch beim Ultraspurennachweis vieler Stoffe zu garantieren. Außerdem sind neue analytische Herausforderungen im Entstehen, bei denen die Twister-Technologie äußerst nützlich sein kann. Hierzu zählt zum Beispiel die passive Probenahme im häuslichen Umfeld, etwa zum Nachweis hormonaktiver Chemikalien in der Innenraumluft, sowie die Detektion von Allergenen in Kosmetika und gesundheitsgefährdender Substanzen in Transport- und Verpackungsmitteln für die Anwendung im Bereich von Nahrungsmitteln und pharmazeutischen Erzeugnissen.
Mit der Entwicklung neuer Beschichtungen für den Twister wird absehbar die zielgerichtete Bestimmung bekannter sowie die Bestimmung unbekannter Substanzen (Non-target-Analyse) möglich.
Als nächster aussichtsreicher Kandidat für die Extraktion von Analyten könnte sich der Twister erweisen, der mit einer ionischen Flüssigkeit (ionic liquids) beschichtet ist. Hier zeigt sich wieder einmal: Die Twister-Technologie ist nach wie vor in Bewegung – und immer für eine Innovation gut.

 

 

Literatur

[1] E. Baltussen et al., Study into the Equilibrium Mechanism between Water and Poly(dimethylsiloxane) for Very Apolar Solutes: Adsorption or Sorption? Analytical Chemistry 10 (1999) 71(22). DOI: 10.1021/ac990313g

 

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