Aromaanalytik

Fokus auf alle VOCs

Diskriminierungsfreie Darstellung aller aromaaktiven Verbindungen in einem Chromatogramm? Das funktioniert: mit der neuen Multi-Volatile-Methode (MVM) geht Ihnen keine flüchtige organische Verbindung mehr durch die Lappen.

Eine bislang nicht erreichte Bandbreite unterschiedlich flüchtiger beziehungsweise polarer Aromakomponenten haben Applikationsexperten von GERSTEL in einem einzigen Analysengang bestimmt. Für die Extraktion und Anreicherung der Analyten nutzen Dr. Nobuo Ochiai und Kollegen eine Kombination aus Dynamischer Headspace-Technik (DHS) und Vollverdampfung der Probe (FET) mit anschließender GC/MS-Bestimmung. Das Besondere an ihrer DHS-Methode bildet die sequentielle Durchführung der DHS; hierauf basiert der Name ihrer Vorgehensweise, nämlich „Multi-volatile-Method“ (MVM). Wie erfolgreich sich die MVM in der aromaanalytischen Praxis bewährt hat, schildern Ochiai et al. im angesehenen Journal of Chromatography A [1].

Knackpunkt konventioneller HS-Techniken

Aufgrund ihrer guten Flüchtigkeit erfolgt die Bestimmung von Aromakomponenten häufig mittels Headspace-Gaschromatographie (HS-GC). Etabliert und verfügbar sind verschiedene Headspace-Techniken wie die Statische Headspace (SHS), die Dynamische Headspace (DHS), die Headspace-Solid Phase Micro Extraction (HS-SPME) oder die Headspace-Sorptive Extraction (HS-SE). Unabhängig von ihrer gängigen Anwendung und der dabei erzielten guten Resultate: Alle genannten Headspace-Techniken zeigen durchweg auch diskriminierende Tendenzen hinsichtlich der Wiederfindung weniger flüchtiger beziehungsweise stärker hydrophober organischer Analyten.

Die FE-DHS hebt sich von den genannten HS-Techniken ab, da sich mit ihr nicht nur die Analyten aus dem Dampfraum oberhalb der Probe erschöpfend extrahieren und anreichern lassen. Obendrein wird das Lösemittel nahezu vollständig entfernt, was zu einer so gut wie hundertprozentigen Freisetzung aller flüchtigen organischen Verbindungen (VOC) führt. Das heißt, auch die schwerflüchtigen organischen Verbindungen (SVOC) gelangen im Verlauf der FE-DHS in den Headspace und damit zur Analyse.

Soweit die Theorie. Praktisch scheitert das Vorhaben daran, dass die Extraktion von VOC und SVOC an unterschiedliche Bedingungen geknüpft ist, die sich mit der herkömmlichen FE-DHS nicht beziehungsweise nur begrenzt erfüllen lassen.

Tatsächlich besteht bei dem Versuch, auch der schwerer flüchtigen Verbindungen habhaft zu werden, das Risiko, mit dem Spülgas Leichtflüchter auszutreiben und zu verlieren. Hier greift die von Dr. Ochiai und Kollegen erdachte und entwickelte Lösung.

MVM – einfach und genial

VOC und SVOC bestimmen Um einen unerwünschten Substanzverlust zu verhindern, erfolgt im Zuge der FE-DHS eine sozusagen stufenweise Erhöhung der Temperatur und eine damit verbundene sequenzielle Anreicherung der Analyten – erst die Leichtflüchter, dann die mittelflüchtigen und abschließend die schwerflüchtigen und stark hydrophilen Verbindungen – auf unterschiedlichen, für die jeweilige Polaritätsklasse günstigen Sorbensmaterialien. Diesem Schritt schließt sich – in umgekehrter Reihenfolge (siehe Grafik) – die Desorption und Fokussierung der extrahierten Analyten auf ein und demselben Liner im KaltAufgabeSystem (GERSTEL-KAS) und die GC/ MS-Analyse an.

MVM Schema

Erfolgreicher Einsatz der MVM in der aromaanalytischen Praxis

Im Journal of Chromatograhy A berichten Dr. Nobuo Ochiai und Kollegen wie sie die MVM unter anderem für die Analyse der Aromastoffe aufgebrühten Kaffees angewandt haben: „Die FE-DHS unterschiedlicher Probenvolumina (hier: 10 bis 100 μL) bei 80 °C und unter Einsatz eines ventillosen, kompakten DHS-Systems ermöglicht eine annähernd vollständige Verdampfung sowie eine gleichmäßige Wiederfindung von Aromakomponenten, während die nichtflüchtige Matrix größtenteils entfernt wird.“

Mit der MVM habe sich erfolgreich verhindern lassen, dass im Zuge der Entfernung von Matrix, im vorliegenden Fall handelte es sich dabei um Wasser, Aromaverbindungen verloren gingen und diese damit nicht für eine analytische Aufklärung zur Verfügung standen.

Wie die Wissenschaftler weiter berichten, erlaube die Gerätekonfiguration bestehend aus GERSTEL-MultiPurposeSampler (MPS) mit DHS- Modul in Verbindung mit einem gängigen GC/MS-System (Agilent Technologies), die Einstellung unterschiedlicher, für die Analyse einer großen Bandbreite flüchtiger organischer Verbindungen notwendigen Parameter. Auf dieser gerätetechnischen und ihrer applikativen Grundlage (MVM) lassen sich effizient, sicher und flexibel VOC und SVOC bestimmen und realitätsgetreue Aromaprofile erstellen.

Literatur

[1] Multi -volatile method (MVM) for aroma analysis using sequential dynamic headspace sampling with an application to brewed coffee, Tsunokawa, Ochiai, Sasamoto, Hoffmann. Journal of Chromatography A, 1371 (2014) 65–73;

 

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