Das modulare GERSTEL-System vergrößert die Informationstiefe Ihrer Polymeranalytik
Maßgeblich an der Entwicklung und Erprobung des neuen Pyrolyse-Modules beteiligt war GERSTEL-Entwickler Dr. Eike Kleine-Benne.

Polymeranalytik

Pyrolyse-Modul als weitere
Ausbaustufe für die TDU-GC/MS

Um Proben einer tiefergehenden Analyse unterziehen zu können, hat GERSTEL die ThermalDesorptionUnit (TDU) um ein neues Modul erweitert: GERSTEL-PYRO ermöglicht die hochflexible und effiziente automatisierte Pyrolyse fester und flüssiger Proben bei bis zu 1000 °C mit nachfolgender Analyse der thermischen Abbauprodukte im GC/MS-System. Bei Bedarf lässt sich der Pyrolyse eine Thermodesorption vorschalten, um störende Materialemissionen im Vorfeld zu eliminieren und gesondert zu analysieren.

Die Kombination von TDU und GERSTEL-PYRO erlaubt zum einen die Thermodesorption und Bestimmung leicht- und schwerflüchtiger Verbindungen (VOC/SVOC) sowie die Pyrolyse derselben festen oder flüssigen Probe und folglich die GC-Bestimmung der resultierenden Pyrolysefragmente. Die Automatisierung aller erforderlichen Schritte, angefangen beim Austausch der Probenröhrchen bis zur Flüssiginjektion, wird mittels des GERSTEL-MPS ausgeführt. Aufgrund des modularen Designs bleibt die Funktionalität der ThermalDesorptionUnit (TDU) in Verbindung mit dem KaltAufgabeSystem (KAS) und dem MPS vollständig erhalten. Mit anderen Worten: Ein Wechsel von der Pyrolyse zur Thermodesorption, Flüssiginjektion oder Headspace-Technik und umgekehrt ist unkompliziert.

Diese Flexibilität bedeutet allerdings in keiner Weise eine Beeinträchtigung der Pyrolysefunktion. Alle Pyrolysearten wie Pulsed-Pyrolyse, fraktionierte sowie sequenzielle Pyrolyse sind integrale Bestandteile des Systems, und dank der Möglichkeit, im KaltAufgabeSystem (KAS) zu cryofokussieren, eignet sich das System auch zur Spurenanalytik. Eine automatisierte Lösemittelausblendung in Verbindung mit einer Säulenrückspülung unterbindet Interferenzen und störende Lösemitteleffekte bei der Flüssigaufgabe gelöster Polymerproben.
Auf Herz und Nieren geprüft wurde GERSTEL-PYRO unter anderem von Patric Eckerle. Der bei  DOW Chemicals beschäftigte Chemiker nutzte das GERSTEL-System, etwa um ein Styrol-Butadien-Polymer-Gemisch quantitativ in synthetischem Prozesswasser zu untersuchen. „Wir haben nicht nur hervorragende statistische Resultate erzielt, sondern auch durch Vergleichsmessungen festgestellt, dass die Wasserentfernung mittels Lösemittelausblendung im TDU zu ähnlichen Ergebnissen führt wie die Einengung der Probe im Vakuum“, bemerkt Patric Eckerle und ergänzt: „Gleichzeitig konnten wir obendrein noch manuelle Arbeitsschritte einsparen.“ Noch nie sei es so einfach gewesen, urteilt der Experte, Pyrolyseprozeduren in eine umfangreiche automatisierte GC-Analytik zu integrieren.

„Wenn Polymere sprechen könnten, bräuchte man keine Analysenverfahren mehr“, scherzt GERSTEL-Geschäftsführer Ralf Bremer. Das Pyrolyse-Modul erleichtere in Kombination mit der GERSTEL-TDU und dem GERSTEL-MPS die tief greifende Untersuchung von Polymeren und komplexer Proben. Diese Gerätekombination vergrößert die Informationstiefe der Polymer-analytik deutlich und nachhaltig. Sie bietet eine effiziente, flexible Automatisierung, die Kombination verschiedener Probenvorbereitungstechniken auf einem System und ist zudem komfortabel zu handhaben und zu bedienen – zur Freude des Anwenders.