KAS senkt Nachweisgrenzen: NRW-Umweltminister Klaus Matthiesen (l.) und Handwerkskammer-Präsident Gerd Wieneke überreichen Eberhard Gerstel (M.) für dessen bahnbrechende Erfindung 1989 den Umweltschutzpreis der Handwerkskammer NRW.

Jubiläum: 25 Jahre Innovation in der GC-Kaltaufgabe

Nummer eins unter den PTV-Injektoren

Die Gaschromatographie, 1940 von den Briten Martin und Synge entwickelt, ist eines der wichtigsten Instrumente zur Bestimmung flüchtiger Ver- bindungen (VOC/SVOC). Die Einführung der temperaturprogram- mierbaren Probenaufgabe mit einem PTV-Injektor (Programmed Temperature Vaporizer) Anfang der 1980er-Jahre führte zu einer Stei- gerung der Sensitivität und Präzision. Das von GERSTEL entwickelte und patentierte KaltAufgabeSystem (KAS) setzt von Anfang an Maßstäbe: Es hilft, die Nachweisgrenze signifikant zu senken und sowohl leichtflüchtige als auch schwerflüchtige Verbindungen diskriminierungsfrei auf die GC-Säule zu überführen und zu analysieren. Das KAS ist der weltweit am häufigsten eingesetzte PTV-Universalinjektor mit patentiertem septumfreiem Aufgabekopf.

Mit Einführung des GC 5890 Anfang der 1980er-Jahre setzte sich Agilent Technologies, damals unter dem Namen Hewlett Packard firmierend, an die Weltspitze der GC-Hersteller. Der 5890 war der erste GC, der für den Einsatz von Fused-Silica-Kapillarsäulen ausgelegt worden war, einen Säulentypus, der die Gaschromatographie regelrecht revolutionierte: Dank des haarfeinen Säulendurchmessers sowie der variablen Säulenlänge ließ sich die Trennleistung steigern, zudem ermöglichte die Kapillar- GC signifikant kürzere Zykluszeiten.
Um schließlich noch die Reproduzierbarkeit der Kapillar-GC-Analyse zu verbessern, entwickelte Agilent Technologies die elektronische Druckkontrolle (EPC), mit der sich ein konstanter Trägergasfluss auch bei sich ändernden Temperaturen, das heißt im Verlauf eines aktivierten Temperaturprogramms, gewährleisten ließ. Der 5890 war der erste GC, bei dem Druck und Flussrate nicht mehr von Hand eingestellt werden mussten. Ein Meilenstein, war es doch fortan möglich, Methoden und Analysenergebnisse über Laborgrenzen hinweg zu übertragen.
Die neuen, leistungsfähigeren Kapillarsäulen jedoch ließen sich nicht ohne Weiteres in bestehende GC-Systeme integrieren. Hierfür bedurfte es zunächst einer adäquaten Verbindungstechnik wie der GRAPHPACK-Verbindungstechnik, mit der sich GERSTEL weltweit einen Namen gemacht hat, sowie verbesserter Injektoren.
Blick zurück: Die GC-Anwender hatten Anfang der 1980er-Jahre mit einer speziellen Herausforderung zu kämpfen, die unmittelbar mit dem Injektor beziehungsweise der Probenaufgabe in Verbindung stand: Die Injektion der meist kalten Probe erfolgte stets unmittelbar in den heißen Injektor, was man durchaus als suboptimal bezeichnen kann. Der Grund ist physikalischer Natur: Die hohe Eingangstemperatur des Injektors hatte zur Folge, dass die Probe schlagartig und unkontrolliert verdampfte. Das wiederum zieht Konsequenzen nach sich: Eine präzise Analyse der flüchtigen Komponenten war eher schwierig, weil sich thermolabile Analyten spontan zersetzten und Hochsieder von Diskriminierung betroffen waren.

Nachdem sich die Entwicklungsabteilungen vieler Unternehmen vergeblich um eine technische Innovation bemüht hatten, präsentierte GERSTEL 1984 der Fachwelt das KaltAufgabeSystem (KAS) als Lösung für eine der damals größten Herausforderungen in der GC: Mit dem KAS lässt sich die Probe kalt und absolut diskriminierungsfrei aufgeben. Die zu analysierenden Verbindungen werden durch ein frei wählbares Temperaturprogramm im Injektor aufgeheizt und verdampft. Die Analyten gelangen exakt ihrem Siedepunkt entsprechend punktförmig auf die Trennsäule, lassen sich sauber chromatographieren und mit scharfen Signalen detektieren.
Das KAS ermöglicht sogar die Überführung thermolabiler Substanzen, und es lässt dem Anwender die Wahl, gasförmige Proben anzureichern (Cryotrap- Anreicherungssystem) sowie statt weniger Mikroliter auch große Mengen Probe aufzugeben: Das Lösemittel wird im KAS, sozusagen in einer Vortrennung, einfach ausgeblendet, was zur Folge hat, dass sich die Komponenten lösemittelreduziert anreichern lassen, womit wiederum die Nachweisgrenze gesenkt und die Empfindlichkeit der Messung erhöht wird.

Universelles Injektionssystem

Das KAS ist auch heute noch das weltweit erfolgreichste, universell einsetzbare PTV-Injektionssystem für alle Aufgabetechniken in der GC: Split, Splitlos, OnColumn und LargeVolume (bis 1000 μL). Dieses Eigenschaftsprofil ermöglicht es dem Anwender, das GERSTEL- KaltAufgabeSystem (KAS) seinen individuellen Erfordernissen anzupassen und es entsprechend einzusetzen.
Ist keine Maximalkühlung von -180°C erforderlich, lässt sich das KAS kosteneffizient mit einer Kryostatenoder einer Peltierkühlung betreiben. Ähnlich flexibel agiert der Anwender im oberen Temperaturbereich: Mit dem KAS 6 steht ihm eine Systemvariante zur Verfügung, die eine Temperatur von 650 °C erreicht und sogar eine effiziente und reproduzierbare automatisierte Pyrolyse direkt im GC-Injektor gestattet.

Welche Variante der Anwender auch nutzt: Das KAS zeichnet sich durch sein patentiertes Heizleitersystem und seine effiziente Liner-Geometrie aus. Seine Konzeption erlaubt erstklassige Resultate und erklärt die bislang unerreichte Marktstellung. Die Temperatur im Verdampfungsraum des KAS wird über die gesamte Strecke des KAS-Ofens gleichmäßig erhöht. Die Verdampfung der einzelnen Komponenten verläuft kontrolliert sowie frei von Schwankungen und Diskriminierung. Dank des Septumfreien AufgabeKopfes (SFK), über den das KAS verfügt, treten Probleme mit Septumpartikeln oder dem bekannten Septumbluten gar nicht erst auf.

 

Das bietet Ihnen das KAS

  • Verbesserte Quantifizierung dank kontrollierter Verdampfung und diskriminierungsfreier Überführung der Analyten auf die Trennsäule.
  • Bessere Nachweisgrenzen, Identifikation und Quantifizierung durch schärfere Signale und Large-Volume-Injektion (LVI).
  • Niedrigeres Grundrauschen, kein Septumbluten, verbesserte Nachweisgrenzen dank des patentierten Septumfreien AufgabeKopfes (SFK).
  • Bestmögliche Überführung und Wiederfindung thermolabiler Analyten aufgrund des patentierten Heizsystems sowie frei programmierbarer Heizraten.
  • Sichere Analyse matrixhaltiger Proben durch automatisierten KAS-Liner-Wechsel mit dem GERSTEL-AutomatedLinerEXchange (ALEX).